执业药师：药物分析习题及解析

　　1.滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为 （　　）

　　A.化学计量点

　　B.滴定分析

　　C.滴定等当点

　　D.滴定终点

　　E.滴定误差

　　参考答案： D

　　解析： 通过"滴定"来实现的，根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量的这种分析方法称为滴定分析洁。这一过程称为滴定分析。当滴入的标准溶液的物质量与待测定组分的物质量恰好符合化学反应的计量关系时，称为化学计量点或称为等当点。在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点称为滴定终点。由于指示剂的变色点不恰好在化学计量点而引起的误差为滴定误差。

　　2.红外光谱图中，1650一1900cm-l处具有强吸收峰的基团是（　　）

　　A.甲基

　　B.羰基

　　C.羟基

　　D.氰基

　　E.苯环

　　参考答案： B

　　解析： 1650一1900cm-l处具有强吸收的基团主要是碳基，由碳基的伸缩振动所引起；甲基的碳氢伸缩振动位于3000-2700cm-1；羟基的氢氧伸缩振动位于3750-3000cm-1；氰基的碳氮伸缩振动位于2400一2100cm-1；苯环的骨架振动位于1675一1500cm-1.故选B.

　　3.测定卤素原子与脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔下醇）的含量时，通常选用的方法是（　　）

　　A.直接回流后测定法

　　B.直接溶解后测定法

　　C，碱性还原后测定法

　　D.碱性氧化后测定法

　　E.原子吸收分光光度法

　　参考答案： A

　　解析： 有机含卤素药物的含量测定常通过测定所含卤素的量来计算药物的含量。根据卤素的结合形式的不同，采用适宜的处理方法，将有机结合的卤素转变为无机的卤素离子，然后选用分析方法来测定。与脂肪链的碳原子相连者，结合较不牢固，常用的处理方法为直接回流法。故选A.

　　4.各国药典对团体激素类药物常用HLPC或GC法测定其含量，主要原因是（　　）

　　A.它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法

　　B.不能用滴定分析法进行测定

　　C.由于"其他甾体"的存在，色谱法可消除它们的干扰

　　D.色谱法比较简单，精密度好

　　E.色谱法准确度优于滴定分析法

　　参考答案： C

　　解析： 由于甾体激素类药物常含有结构相似的杂质即"其他甾体"；而HPLC和GC则具有较好的分离效果，用HLPC和GC来测定其含量则可消除它们的干扰，可以更好地考察甾类药物的内在质量。故选C.

　　5.乙酰半胱氨酸分子结构中具有巯基，因此可采用的含量测定方法是（　　）

　　A.饰量法

　　B.银量法

　　C.碘量法

　　D.中和法

　　E.非水滴定法

　　参考答案： C

　　解析： 乙酰半胱氨酸在水中能溶解，而结构中含有一个巯基。凡含有巯基结构的药物，具有强还原性，可用弱氧化性的标准碘溶液直接滴定。而铈量法、银量法、中和法、非水滴定法都不适合于含巯基（强还原性）药物的氧化还原滴定法。故选C.

　　6.药典规定取用量为"约"若干时，系指取用量不得超过规定量的（　　）

　　A.士0.1％

　　B.土1％

　　C.土 5％

　　D.土l0％

　　E.士 2％

　　参考答案： D

　　解析： 这是药物检验人员应掌握的最基本知识。因为中国药典已明确规定，凡取用量为"约"若干时，是指取用量不得超过规定量的土10％，故选D.其他答案都不是药典规定的取量。

　　7.乙醇中检查杂醇油是利用 （　　）

　　A.颜色的差异

　　B.旋光的差异

　　C.臭味及挥发性的差异

　　D.对光选择吸收的差异

　　E.溶解行为的差异

　　参考答案： C

　　解析： 中国药典中乙醇的特殊杂质有杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮和异丙醇、戊醇等，而"杂醇油"的检查方法是使用比较方便和简单的闻臭味的方法，因为"杂醇油"具有特殊的气味，故选C.

　　8.标定高氯酸滴定液采用的指示剂及基准物质是（　　）

　　A.酚酞、邻苯二甲酸氢钾

　　B.酚酞、重铬酸钾

　　C.淀粉、邻苯二甲酸氢钾

　　D.结晶紫、邻苯二甲酸氢钾

　　E.结晶紫、重铬酸钾

　　参考答案： D

　　解析： 高氯酸是非水滴定中滴定弱碱性药物的常用的标准滴定液，而溶剂选冰醋酸时，在水中表现出弱碱性的邻苯二甲酸氢钾，此时在冰醋酸中就显出强碱性，可被高氯酸滴定，指示剂采用结晶等。故选D.

　　9.中国药典（1995年版）采用气相色谱法测定维生素E含量，内标物质为（　　）

　　A.正二十二烷

　　B.正二十六烷

　　C.正二十烷

　　D.正三十二烷

　　E.正三十六烷

　　参考答案： D

　　解析： 维生素E虽然沸点高达350℃，但仍可以不经过衍生化，而直接被气化，可应用气相色谱法测定含量。中国药典（1995版）收载的维生素E原料、片剂、注射液、胶丸、粉剂等均采用本法进行含量测定，但采用内标法时，内标物不易找寻，采用正三十二烷时，方法简单，测定结果与进样量无关。故选用D.

　　10.鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是（　　）

　　A.碘化钾

　　B.碘化汞钾

　　C.三氯化铁

　　D.硫酸亚铁

　　E.亚铁氰化钾

　　参考答案： C

　　解析：水杨酸及其盐类具有酚经基，鉴别酚经基的特征反应是在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。

　　反应是：

　　而碘化钾、碘化汞钾、硫酸亚铁、亚铁氰化钾等都不是酚羟基的特征反应试液。故选C。

　　11.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（　　）

　　A.苯巴比妥

　　B.异戊巴比妥

　　C.司可巴比妥

　　D.巴比妥

　　E.硫喷妥钠

　　参考答案： E

　　解析：巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色或生成紫色沉淀。但只有硫喷妥钠药物显绿色。本反应是用于鉴别，区别其他巴比妥类药物与硫代巴比妥类药物的重要的方法。故选E.

　　12.在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（　　）

　　A.氯化物

　　B.硫酸盐

　　C.醋酸盐

　　D.砷盐

　　E.淀粉

　　参考答案： D

　　解析：药物的杂质应该是越少越好，但是，要完全去除杂质是不可能的；并且会造成生产上的困难和经济上的负担。因此，在不影响疗效和稳定性，对人体无害的前提下，允许有一定的限度的杂质量。一般来说，对人体有害或影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。砷对人体有毒，其限量规定较严，一般不超过百万分之十。而氯化物，硫酸盐等，其限量规定较宽。故此题应选D。

　　13.对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml.置l00ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9N02的吸收系数（　　）为715计算，即得。若样品称样量为m（g），测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（　　）

　　参考答案： A

　　14.中国药典（1995年版）收载的含量均匀度检查法，采用（　　）

　　A.计数型方案，一次抽检法，以平均含量均值为参照值

　　B.计数型方案，二次抽检法，以平均含量均值为参照值

　　C.计数型方案，二次抽检法，以标示量为参照值

　　D.计量型方案，一次抽检法，以标示量为参照值

　　E.计量型方案，二次抽检法，以标示量为参照值

　　参考答案： E

　　解析：含量均匀度检查法采用初复试结果，是以标示量为参照值来进行的一种计量型方案。故答案应为E.

　　15.能发生硫色素特征反应的药物是（　　）

　　A.维生素A

　　B.维生素Bl

　　C.维生素C

　　D.维生素E

　　E.烟酸

　　参考答案： B

　　解析：维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素。是维生素B1特有的反应。故本题答案应为B.

　　16.关于中国药典，最正确的说法是（　　）

　　A.一部药物分析的书

　　B.收载所有药物的法典

　　C.一部药物词典

　　D.我国制定的药品标准的法典

　　E.我国中草药的法典

　　参考答案： D

　　解析：书和词典均没有法律效力，而中国药典是有法律效力的，是一部我国关于药品标准的法典。它收载了我国防病治病所必需的，疗效肯定、副作用小并有标准、能控制的一些工艺成熟、质量稳定的药品，不是所有药品。故本题答案应为D。

　　17.药物纯度合格是指 （　　）

　　A.含量符合药典的规定

　　B.符合分析纯的规定

　　C.绝对不存在杂质

　　D.对病人无害

　　E.不超过该药物杂质限量的规定

　　参考答案： E

　　解析：药物允许有杂质存在，含量合格的产品其杂质可能超量。对病人无害的杂质可能影响药物的质量或反映出生产中存在的问题。符合分析纯的规定的物品可能含有对人有害的杂质或其量较大。因此，药物纯度合格是指杂质不超过药物杂质限量的规定，故本题答案为E.

　　18.检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取待检杂质的标准溶液体积为V（m1），浓度为c（g／m1），则该药品的杂质限量是（　　）

　　A.W／（c.V）×100％

　　B.c.V.W×100％

　　C.v.c／W×100％

　　D.c.W／v×100％

　　E.V.W/c×100％

　　参考答案： C

　　解析：杂质限量的计算公式为：

　　杂质限量=（标准溶液的体积*标准溶液的浓度）/供试品量*100%

　　即杂质限量=V*c/W*100%

　　故本题答案应为C。

　　19.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于（　　）

　　A.它是有疗效的物质

　　B.它是对药物疗效有不利影响的物质

　　C.它是对人体健康有害的物质

　　D.可以考核生产工艺中容易引入的杂质

　　E.检查方法比较方便

　　参考答案： D

　　解析：药物中的氯化物杂质本身没有疗效，对药物疗效也没有什么不利的影响，对人体健康也没有危害，但氯化物可以考核生产工艺中容易引入的杂质，反映生产中存在的问题，故本题答案为D.

　　20.溶出度测定的结果判断：6片中每片的溶出量按标示量计算，均应不低于规定限度Q，除另有规定外，"Q"值应为标示量的（　　）

　　A.60％

　　B.70％

　　C 80％

　　D.90％

　　E.95％

　　参考答案： B

　　解析：中国药典规定，"Q"值应为标示量的70％，故答案应为B。

　　二、B型题：以下提供若干组考题。每组考题共用在考题前列出的A、B、C、D、E五个备选答案。请从中选择一个与问题关系最密切的答案，并在答题卡上将相应题号的相应字母所属的方框涂黑。某个备选答案可能被选择一次、多次或不选。

　　[21——25]

　　选择的含量测定方法为 （　　）

　　A.中和滴定法

　　B.双相滴定法

　　C.非水溶液滴定法

　　D.络合滴定法

　　E.高锰酸钾滴定法

　　21.重酒石酸去甲肾上腺素

　　参考答案： C

　　22.阿司匹林

　　参考答案： A

　　23.维生素B1

　　参考答案： C

　　24.苯甲酸钠

　　参考答案： B

　　25.硫酸亚铁

　　参考答案： E

　　解析： 重酒石酸去甲肾上腺素为苯乙胺类药物，具有烃氨基侧链，显弱碱性，可用非水溶液滴定法测定弱碱，故2l题应选C.利用阿司匹林游离羧基的酸性，可用标准碱滴定液直接滴定，故22题应选A，维生素B1分子中含有两个碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，可用非水溶液滴定法测定弱碱，故23题应选C.苯甲酸钠为芳酸碱金属盐，水溶液显碱性，可用盐酸滴定液滴定，但游离酸不溶于水，且使终点突跃不明显，故选用双相滴定法，故24题应选B.利用亚铁的还原性，可用高锰酸钾滴定法测定，故25题应选E.

　　[26——30]

　　可用于检查的杂质为

　　A.氯化物

　　B.砷盐

　　C.铁盐

　　D.硫酸盐

　　E.重金属

　　26.在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法

　　参考答案： D

　　27.在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法

　　参考答案： C

　　28.在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法

　　参考答案： E

　　29.Ag-DDC法

　　参考答案： B

　　30.古蔡法

　　参考答案： B

　　解析： 硫酸盐可与氯化钡在酸性溶液中作用，生成浑浊的硫酸钡，故26题为D.硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的络合物。故27题答案应为C.硫代乙酰胺可与重金属作用，生成黄褐色胶态溶液或混悬溶液。故28题答案应为E.Ag-DDC法和古蔡法均为中国药典收载的用于测定砷盐的测定方法，故29题和30题答案均为B.

　　[101——105]

　　修约后要求小数点后保留二位

　　A.1.24

　　B.1.23

　　C.1.2l

　　D.1.22

　　E.1.20

　　修约前数字为

　　31.1.2349

　　参考答案： B

　　32.1.2351

　　参考答案： A

　　33.1.2050

　　参考答案： E

　　34.1.2051

　　参考答案： C

　　35.1.2245

　　参考答案： D

　　解析： 根据有效数学修约规则："四舍六人五成双"进行修约。

　　31题：1.2349要舍去部分为49，比5小，故舍去为1.23，答案为B。

　　32题：1.2351要舍去部分为51，比5大，故进位为1.24，答案为A。

　　33题：1.2050小数点后第三位是5，0视为偶数，若5进位则成奇数，故舍去为1.20，答案为E。

　　34题：1.2051要舍去部分为51，比5大，故进位为1.21，答案为C。

　　35题：1.2245要舍去部分为45，比5小，故舍去为1.22，答案为D。

　　[36——40]

　　A.肾上腺素

　　B.氢化可的松

　　C.硫酸奎尼丁

　　D.对乙酰氨基酚

　　E.阿司匹林

　　36.需检查其他生物碱的药物是

　　参考答案： C

　　37.需检查其他团体的药物是

　　参考答案： B

　　38.需检查酮体的药物是

　　参考答案： A

　　39.需检查水杨酸的药物是

　　参考答案： E

　　40.需检查对氨基酚的药物是

　　参考答案： D

　　解析： 硫酸奎尼丁为喹琳类衍生物，在制备过程中易引入其他生物碱，所以常需检查其他生物碱。故36题答案应为C。

　　氢化可的松为甾类药物，由甾体母体制备而来，因此可能带来"其他甾体"，故37题的答案应为B。

　　肾上腺素系由于肾上腺酮体氢化还原制得，若氢化不完全，易引入酮体杂质。故38题答案应为A。

　　阿司匹林由水杨酸酰化而来，故需检查水杨酸，故39题应为E。

　　对氨基酚为对乙酰氨基酚生产过程中的中间体和贮存过程中的水解产物。毒性较大，应予控制。故40题答案应为D。

　　[41——45]

　　物理量的单位符号为：

　　A.kPa

　　B.Pa.s

　　C.mm2／s

　　D.cm-1

　　E.μm

　　41.波数

　　参考答案： D

　　42.压力

　　参考答案： A

　　43.运动粘度

　　参考答案： C

　　44.动力粘度

　　参考答案： B

　　45.长度

　　参考答案： E

　　解析： 波数的单位符号为cm-l，故41题答案为D。

　　压力的单位符号为kPa，故42题答案为A。

　　运动粘度的单位符号为mm2／s，故43题答案为C。

　　动力粘度的单位符号为Pa.s，故44题答案为B。

　　μm是长度的单位符号，故115题答案为E。

　　[46——50]

　　可采用的鉴别反应为

　　A.与三氯化铁试液反应后呈色

　　B.直接或水解后，重氮化-偶合反应呈色

　　C.两者均可

　　D.两者均不可

　　46.对乙酰氨基酚

　　参考答案： C

　　47.四环素

　　参考答案： A

　　48.盐酸普鲁卡因

　　参考答案： B

　　49.醋酸泼尼松

　　参考答案： D

　　50.三氯叔丁醇

　　参考答案： D

　　解析： 对乙酰氨基酚加稀盐酸置水浴上加热40min水解后，先成具芳伯氨基的对氨基酚，可与亚硝酸钠进行重氮化反应，其重氮盐与碱性β-萘酚偶合后，呈红色。对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。故46题答案为C。

　　四环素分子结构中具有酚羟基，遇三氯化铁试液即显红棕色；而分子结构中无芳伯氨基和潜在的芳伯氨基，就不能发生重氮化-偶合反应。故47题答案应为A。

　　盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯氨基，可直接采用重氮化-偶合反应进行鉴别。故48题应为B。

　　醋酸泼尼松和三氯叔丁醇药物分子结构中无芳伯氨基和酚羟基等能发生三氯化铁反应和重氮化反应的官能团。故49题和50题答案均为D。

　　[5l——55]

　　适用于

　　A.固体原料药

　　B.片剂

　　C.两者均可

　　D.两者均不可

　　51.采用非水滴定法直接测定氯丙嗪含量

　　参考答案： A

　　52.相对密度测定

　　参考答案： D

　　53."按标示量计算的百分含量"

　　参考答案： B